二维材料由于其独特的物理特性和重要的应用价值,吸引了很多研究者的兴趣,然而生长大面积,高质量的二维材料是走向产业化的必经之路。虽然已经有研究组生长出较大面积的二硫化钼(MoS2)和单晶石墨烯,但是如何快速验证所生长的样品是大面积单晶仍旧是一个挑战。目前二维材料的晶向表征技术仍然依赖于传统的选区电子衍射(SAED)和低能电子衍射(LEED),而选区电子衍射更适用于表征微纳米级别的材料,在表征更大尺寸样品时会遇到效率低下的问题;低能电子衍射也存在同样的表征效率较低的问题,同时表面吸附和基底也会对表征结果有所影响。
清华大学物理系低维量子物理国家重点实验室的博士生研究生赵伟、夏炳煜、肖小阳和北京大学化学与分子工程学院的博士研究生林立以及合作者们,发展了一种利用低能电子透射衍射快速表征大面积二维材料晶体结构的方法。该方法将生长好的大面积二维材料转移到超顺排碳纳米管载网上,利用束斑可调节(百微米至近厘米)的低能量电子束(200电子伏至几千电子伏)产生电子衍射,荧光屏得到样品的电子衍射图案(图A)。碳纳米管载网由于其优秀的力学特性,具有承载大面积二维材料的能力(图B),载网的多孔网络结构也确保了碳纳米管对样品的衍射图案不会产生影响。大小可调节的束斑实现了样品衍射成像和衍射花样(图C)的获得,使得研究者可以对样品的晶向进行快速表征,大大提高了二维材料晶向表征的效率;此外,该方法还可以对大面积多晶样品的晶向分布进行表征,展示了这种方法用于表征宏观尺寸二维材料晶向的优势。研究团队在室温环境下同时观察到了石墨烯表面吸附形成的衍射图案,吸附物质与石墨烯晶向一致,是一种晶格结构与石墨烯高度相关的二维吸附,该发现展示了该方法在表征二维材料表面吸附方面的巨大潜力。
该方法对于真空系统的要求较低(10-3Pa),装置结构简单,操作简便,研究团队还搭建了一个小型化的低能电子透射衍射装置(图D),便于学术界以及工业界的使用。
图:(A)低能电子透射衍射装置的结构示意图。(B)承载有大面积石墨烯的碳纳米管载网。(C)石墨烯的衍射成像及衍射花样。(D)小型化的低能电子透射衍射装置。
该研究成果以“Low-energy transmission electron diffraction and imaging of large-area graphene”为题于2017年9月1日发表在Science Advances上。该项研究是由清华大学物理系姜开利研究组与清华大学物理系柳鹏、张丽娜、徐勇、李群庆、段文晖、范守善,北京航空航天大学林晓阳,北京大学彭海琳、彭练矛、刘忠范,清华大学材料学院于荣,山东大学赵明文等老师的研究组合作完成的。该项目得到了科技部纳米研究国家重大科学研究计划、国家自然科学基金委、清华大学自主科研计划和富士康科技集团的资助。
原文链接:http://advances.sciencemag.org/content/3/9/e1603231